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氧弹燃烧及离子色谱法测定煤中氯含量
来源:www.celiuy.com | 发布时间:2011-02-19
氧弹燃烧及等离子色谱测定煤中氯含量的方法。
    在加有过量氧气和(NH4)2CO3溶液的氧弹中燃烧煤样,放出的氯被(NH4)2CO3吸收,过滤溶液后, 采用离子色谱外标法测定滤液中氯的浓度,最后计算出煤中氯的含量。色谱工作条件:淋洗液为1.7 mmol/L NaHCO3和1.8 mmol/L Na2CO3的混合液,流速为1 mL/min;再生液为40 mmol/L 的H2SO4,流速0.5 mL/min;进样量20 μL。色谱标准工作曲线线性相关系数0.9996;10次测定1 mg/L Cl-标准溶液的均值为1.0012 mg/L,相对偏差为1.34%;8个煤样加标回收率为90.7%~104.3%;测定标准物质GBW11119 及GBW11120的相对误差分别是1.75%和1.36%;对比数据研究显示,氧弹燃烧及离子色谱测定8个煤样(除两个煤样外)氯含量结果远高于艾士卡剂混合熔样?离子色谱测定结果,表明艾士卡剂混合熔样过程由于煤样未处于完全密闭状态导致部分氯的散失。
 
  1 引言
 
  氯是煤中含量较高的有害元素之一,在煤燃烧或热解过程绝大部分以HCl或有毒有机氯化物如二英、呋喃等形式释放,污染环境,危害人体健康[1]。煤中氯还腐蚀煤炭加工设备[2,3]。因此,氯含量已成为煤质评价、煤炭加工利用和进出口贸易的重要指标之一。
 
  虽然中子活化法、X射线荧光法、扫描电镜及能谱仪能够直接对煤原样进行非破坏性测定[4~6],但上述仪器在大多数实验室中并不普及。测定煤中氯的方法多为艾士卡法或高温燃烧法,其中艾士卡剂?沉淀滴定法和高温燃烧?羟基氰化汞转化?酸碱滴定法是国际标准化组织推荐的方法。我国国家标准是高温燃烧水解?电位滴定和艾士卡熔样?硫氰酸钾滴定法[7];我国出入境检验检疫行业标准为高效液相色谱法[8]。这些方法主要是通过高温燃烧去除可燃物,将氯萃取到溶液后再采用电位滴定法[9]或者离子选择性电极法[10]等测定氯浓度。近年来,原子吸收光谱法(AAS)[11]、离子色谱法(IC)[2,12]、高效液相色谱法(HPLC)[13]、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP?AES)[14]及电感耦合等离子体质谱法(ICP?MS)[15]等也被尝试使用。采用艾士卡剂?伏尔哈德法,煤样并非处于完全密闭状态,会导致煤中部分氯的挥发损失,不能完全回收;艾士卡剂本身含有氯化物可能引入杂质,灼烧物在酸化后溶液呈深黄色或有硅酸胶体生成,I-, SO2-4等离子会影响滴定,终点不易判断,相对误差较大; 此外还需使用有毒试剂正己醇,高温燃烧水解的实验步骤繁琐。电位滴定法以电位值作为终点判据,影响电位值的因素众多如温度、电极、盐桥、溶液的离子强度、离子计的性能等,对同一样品尤其是高挥发性组分进行多次测定时,重复性较差,且需作大量的准备工作以取得经过标定的等当点电位。本研究建立了氧弹燃烧?离子色谱外标法测定煤中氯的方法。本方法操作简单,处理时间短,氧弹的封闭性保证煤中氯的完全回收,避免艾士卡剂混合熔样引入杂质现象,离子谱仪价格适中,能排除I-, SO2-4等离子的干扰,解决滴定法对低含量氯的定量误差问题,适合绝大多数煤(包括低氯煤)中氯含量测定。
 
  2 实验部分 
 
  2.1 仪器与试剂
 
  氧弹热量计(鹤壁科奥仪器有限公司),包括燃烧氧弹、控制箱、燃烧皿及点火丝; 瑞士万通792 Basic 离子色谱仪(IC),配以Metrosep A Supp 4型阴离子分离柱(250 mm×4 mm,烷醇季铵功能基,9 μm),Metrosep RP保护柱,内置MSM阳离子抑制器,Detector Block 电导检测器,792 Basic IC色谱数据工作站;水系微孔过滤头(孔径0.45 μm)。分析天平:感量为0.1 μg。
 
MgO(GB/T 9857?1988), Na2CO3(GB/T 639?1986), NaHCO3(GB 1887?1998)和(NH4)2CO3(GB 662?1978),均为分析纯。工业氧气(纯度>99.5%)。氧弹燃烧及离子色谱法测定煤中氯含量.

 

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